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土壤中砷的分析(二)

发布时间:2018-05-29 17:23 作者:周世红 0
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6、注意事项

(1)试样酸度不宜过大,一般在c(HCl)=1.2mol·L-1为宜。

(2)20多种常见元素的量在100mg·L-1或大于100 mg·L-1时对此法不产生干扰,但Ag, Au,Bi分别不超过5mg·L-1,3mg·L-1,20mg·L-1。

(3)本法的检测限为0.4μg·L-1。

四、二乙基二硫代氨基甲酸银比色法

1、方法原理

As ( V)在酸性溶液中经碘化钾与氯化亚锡还原为As(Ⅲ),与新生态氢生成AsH3气体,通过乙酸铅棉花除去硫化物后,吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)-三乙醇胺-氯仿溶液中,生成红色络合物,比色测定。

2、仪器与设备

砷化氢发生器;分光光度计。

3、试剂

(1)浓硫酸、浓硝酸(优级纯);

(2)碘化钾溶掖:称取15g碘化钾(KI,优级纯)溶于去离子水中,并稀释至100mL,贮于棕色瓶内;

(3)氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H20),溶于40 mL浓盐酸中,并加去离子水稀释至100 mL,投入3粒~5粒金属锡粒;

(4)乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入乙酸铅-乙酸溶液(p[Pb(CH3000)2·3H2O]=100g·L-1,c(CH3COOH)=1mol ·L-1}中,2h后取出,待其自然干燥,贮存于密封的容器中;

(5)硫酸(1:1)溶液;

(6)无砷锌粒:含砷在[p(As) <0.1mg·kg-1],3粒不重于1克;

(7)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液.称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银[(C2H5)ZNCS2Ag,简称Ag-DDTC],研碎后用少量氯仿(CHCI3)溶解,加入1.0mL三乙醇胺[N (CH2CH2OH )3],再用氯仿稀释至100mL静置过夜,用脱脂棉过滤至棕色瓶内,避光保存;

(8)砷标准贮备液:准确称取A2sO30.1320g,置于100mL烧杯中,加5mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=200 g·L-1],温热至As2O3全部溶解后,以酚酞为指示剂,用硫酸溶液[c(H2SO4)=1 mol·L-1〕中和至溶液无色,再过量10mL,转入1000 mL容量瓶中,用水定容,此溶液浓度为p(As)=100mg·L-1。

4、操作步骤

(1)样品消化:称取0.5g~1.0g(过100目)土样放入砷化氢发生器的锥形瓶中,加入少量去离子水润湿样品,加10 mL~15 mL浓硝酸,加热数分钟后取出冷却,加3mL浓硫酸,摇匀,先低温消化,后逐步提高温度,消化完全的土壤样品应为灰白色,否则可补加硝酸,待作用完全并冒硫酸白烟后,移下锥形瓶冷却。用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以赶尽硝酸,取下冷却备用。

(2)标准曲线的绘制:稀释砷标准贮备液到p(As)=1mg·L-1。吸取0.00 mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL,砷标准稀释液,各加蒸馏水至50 mL,加入5 mL硫酸1:1)溶液,2mL碘化钾溶液,2mL氯化亚锡溶液,摇匀,放置15分钟。于各吸收管中分别加入5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液,插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的4g无砷锌位,立即塞紧瓶塞,勿使泄漏。在室温下反应1 h,最后用氯仿将吸收液体积补充到5.0mL,在lh内于530nm波长处,用1 cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,砷含量(1g)为横坐标绘制标准曲线。

(3)试样的测定取部分或全部消化液,置于砷化氮发生瓶中,加蒸馏水至50 mL,以标准曲线相同的步骤进行操作。

5、结果计算

式中: ω(As)——土壤砷的质量分数,mg·kg-1;

m1——从标准曲线上查得比色液中的含砷量,μg;

ts——分取倍数;

10-3——将μg换算成mg的系数;

m——样品质量,g。

6、注意事项

(1) AsH3有毒,吸收过程最好在通风橱中进行。

(2)在导气之前,每加一种试剂均需摇匀。

(3)吸收液吸收砷化氢后在60min内稳定。

(4)本方法最低检出限为0.5μg。

5、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制,允许的最大相对偏差见表42.1;测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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